一、氣相色譜儀操作流程
1.反時針方向開啟載氣鋼瓶閥門,減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶內貯氣壓力。
2.順時針方向旋轉減壓調節螺桿,使低壓壓力表指示到要求的壓力數。
3.開啟主機電源總開關,主機的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢,柱室內鼓風馬達運轉。
4.打開與氣相色譜儀連接的電腦,并運行氣相色譜儀工作軟件,待軟件與儀器連接成功后,即可進行實驗。
5.在氣相色譜儀工作軟件里分別設定載氣流量、檢測器溫度、進樣口的溫度,柱箱的初始溫度及升溫程序等。設定完后,各區溫度開始朝設定值上升,當溫度達到設定值時,READY燈亮。
6.查看儀器基線是否平穩,待基線平直后,即可進樣測試。
9.實驗完畢后,先關閉檢測器電源,再停止加熱,待色譜柱、進樣口的溫度降至80℃以下時,依次關閉色譜儀電源開關,計算機電源,最后關閉載氣減壓閥及總閥。
10.登記儀器使用情況,做好實驗室的整理和清潔工作,并檢查好安全后,方可離開實驗室。
二、測試條件的設定:
色譜條件的設定要根據不同化合物的不同性質選擇柱子,一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。以下提供幾種方法,僅供參考。
1、柱溫 60-80℃ 恒溫5min 升溫速率10-15℃/min 最終溫度 200℃
進口溫度 200℃ 檢測溫度 220℃
2、柱溫 100-160℃ 速率不變 最終溫度230℃
進樣口溫度 250℃ 檢測器溫度 250℃
3、對于高沸點(高溶點)的化合物可采用 柱溫200℃
升至240℃ 進樣口溫度 250℃ 檢測溫度260℃
以上條件可根據不同的化合物任意改動,其目的要達到在最短的時間里,使每個化合物的組份完全分離。
一般測試化合物有兩種測試方法:
①毛細管柱分流法:樣品被直接進入色譜柱,不需稀釋進樣量要少于0.1μl。若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋,進樣量為0.2-0.4μl
②大口徑毛細管法不分流:
無論固體或液體,一定要稀釋后,方可進樣,進樣量為0.2-0.4μl(1ml/mg)
三、注意事項:
1、操作過程中,一定要先通載氣再加熱,以防損壞檢測器。
2、在使用微量進樣器取樣時要注意不可將進樣器的針芯完全拔出,以防壞進樣器。
3、檢測器溫度不能低于進樣口溫度,否則會污染檢測器進樣口溫度應高于柱溫的最高值,同時化合物在此溫度下不分解。
4、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經過處理方可進行。
5、進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現性。
6、取樣前用溶劑反復洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
7、直接進樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來雜質的干攏。
希望能幫到你。
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