三氯丙烷的檢測方法

建筑用溶劑型粘合劑中鹵代烴、丙酮的檢測方法

A.1 儀器與試劑

A.1.1 試劑

載氣：高純氮

二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷：色譜純

、四氯化碳：分析純

甲醇：優級純

溴丙烷注1：分析純。

溴丙烷溶液：稱取1g左右溴丙烷（4.9）稱準至0.2mg，用甲醇稀釋至50ml容量瓶中。

A.1.2儀器

氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器；

色譜柱：非極性毛細管色譜柱(如HP-1,DB-1:30m×0.25mm×0.25μm膜厚)或其它能使被測物完全分離的色譜柱。

微量注射器，1μl。

A.1.3色譜操作條件

色譜分析條件注2：

進樣方式：分流進樣；

載氣流速：1.0ml/min；

柱溫：程序升溫，42℃保持9min，然后以50℃/min升至250℃保持2min；

進樣口溫度：250℃；

檢測器溫度：300℃；

尾吹: 30ml/min。

色譜柱老化：280℃下，老化16小時。

A.2 測定步驟：

A.2.1被測物保留時間的測定：按氣相色譜儀操作條件，待儀器穩定后，注入0.2μl含所有被測物的標準溶液，記錄各被測物標準組份的出峰順序及保留時間。

A.2.2 定性檢驗樣品中的被測組分：稱取1g左右的樣品用甲醇稀釋至25ml容量瓶中，按選定的測試條件進行檢測，并確定出被測物的種類。

A.2.3 測定被測物的響應因子:稱取1g左右的在A.2.2中檢出的被測物的標準試劑，稱準至0.2mg，及對應的溴丙烷溶液注3，用甲醇稀釋至50ml容量瓶中，按其線性范圍稀釋（其濃度應在線性范圍內，若超出應加大稀釋倍數或多次稀釋），搖勻。用微量注射器進0.2μl樣品，并記錄其色譜圖。

計算被測組分的響應因子R：

（1）

式中：WS 溴丙烷重量，g； Wi 被測組分重量，g；

Ai 被測組分峰面積； AS 溴丙烷峰面積。

R值取二次結果的平均值，其相對偏差應小于5%，保留三位有效數字。

A.2.4 樣品測定：

準確稱取1g左右的樣品（精確至0.0002g），加入1ml溴丙烷溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。溴丙烷溶液的加入量應使其在色譜儀上的峰面積與樣品被測組分在色譜儀上的峰面積大致相同。待儀器穩定后開始測試。

A.3 計算

A.3.1 計算被測物含量

通過下式計算粘合劑中被測組分的含量 (mg/kg)：

（2）

式中： 被測組分峰面積； 溴丙烷峰面積；

溴丙烷重量，g； 被測組分重量，g；

鞋和箱包用粘合劑和處理劑中鹵代烴的檢測方法

C.1儀器與試劑 、

C.1.1試劑

載氣：高純氮

二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷：色譜純

、四氯化碳：分析純

甲醇：優級純

溴丙烷注1：分析純。

溴丙烷溶液：稱取1g左右溴丙烷稱準至0.2mg，用甲醇稀釋至50ml容量瓶中。

C.1.2儀器

氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器；

色譜柱：非極性毛細管色譜柱(如HP-1,30m×0.25mm×0.25μm膜厚)或其它能使被測物完全分離的色譜柱；

微量注射器，1μl。

C.1.3色譜操作條件

色譜分析條件注2

進樣方式：分流進樣；

載氣流速：1.0ml/min；

柱溫：程序升溫，42℃保持9min，然后以50℃/min升至250℃保持2min；

進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：300℃；

尾吹: 30ml/min。

色譜柱老化：280℃下，老化16小時。

C.2 測定步驟：

C.2.1被測物保留時間的測定：按氣相色譜儀操作條件，待儀器穩定后，注入0.2μl含所有被測物的標準溶液，記錄各被測物標準組份的出峰順序及保留時間。

C.2.2 定性檢驗樣品中的被測組分：稱取1g左右的樣品用甲醇稀釋至25ml容量瓶中，按選定的測試條件進行檢測，并確定出被測物的種類。

C.2.3 測定被測物的響應因子

稱取1g左右的在C.2.2中檢出的被測物的標準試劑，稱準至0.2mg，及對應的溴丙烷溶液注3，用甲醇稀釋至50ml容量瓶中，按其線性范圍稀釋（其濃度應在線性范圍內，若超出應加大稀釋倍數或多次稀釋），搖勻。用微量注射器進0.2μl樣品，并記錄其色譜圖。

計算被測組分的響應因子R：

（6）

式中：WS 溴丙烷重量，g； Wi 被測組分重量，g；

Ai 被測組分峰面積； AS 溴丙烷峰面積。

R值取二次結果的平均值，其相對偏差應小于5%，保留三位有效數字。

C.2.4 樣品測定：

準確稱取1g左右的樣品（精確至0.0002g），加入1ml溴丙烷溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。溴丙烷溶液的加入量應使其在色譜儀上的峰面積與樣品被測組分在色譜儀上的峰面積大致相同。待儀器穩定后開始測試。

C.3 計算

C.3.1 計算被測物含量

通過下式計算涂料中被測組分的含量 (mg/kg)：

（7）

式中： 被測組分峰面積；

溴丙烷峰面積；

溴丙烷重量，g；

被測組分重量，g；

響應因子。

測定結果取二次的平均值，其相對偏差應小于5%。

C.3.2 試樣中鹵代烴含量W鹵代烴（以二氯甲烷計，mg/kg）的計算

W鹵代烴=W二氯甲烷+0.858×（W1.1-二氯乙烷+ W1.2-二氯乙烷）+0.637×（W1.1.1-三氯乙烷+ W1.1.2-三氯乙烷）+0.552×W四氯甲烷

0.858二氯甲烷與二氯乙烷的相對分子量的比值

0.711二氯甲烷與的相對分子量的比值

0.637二氯甲烷與三氯乙烷的相對分子量的比值

0.552二氯甲烷與四氯化碳的相對分子量的比值

計算結果保留至十位。

注1：試樣中應不含有內標物溴丙烷。在定性檢驗試樣被測組分時，如試樣不含某種被測組分時，也可用其作內標物。

注2：由于色譜分析條件因實驗條件不同而有差異，所以應根據所用氣相色譜儀的型號、性能，制定分析最佳條件。

注3 ：加入的溴丙烷內標物溶液在色譜儀上的響應值應與被測物的響應值相當，并且應在其線性范圍之內。

附錄D（標準的附錄）

地毯用粘合劑中揮發性不飽和物及乙苯的分析方法

D.1實驗條件

D.1.1儀器設備

儀器：氣相色譜儀配FID檢測器

熔融石英毛細管柱：30m長，直徑為0.53nm，柱內涂覆15μm厚的聚二甲基硅氧烷

微量注射器：10或50μL

分析天平：精確度0.0001g

D.1.2試劑

去離子水、丙腈（分析純）、待測組分標樣（分析純）。

D.2實驗步驟

D.2.1內標樣品和待測樣品的配制

丙腈標準溶液的制備：在1L容量瓶中移入約800mL去離子水后，加人0.3000g丙腈，加水至刻度，搖勻，密封保存。

待測樣品的制備：稱取待測樣品10.0g，加入丙腈標準溶液30mL，密封攪勻。

D.2.2相對響應因子的測定

移取一定量的待測組分標樣，加入作為本底的樣品中，定量加入丙腈標準溶液，密封攪拌，進行色譜檢測。

根據各組分的峰面積，按下式計算相對響應因子：

式中： 待測揮發組分相對于內標的相對響應因子； 內標（丙腈）的面積；

待測揮發組分的峰面積； 內標（丙腈）的質量； 待測揮發組分的質量。

D.2.3 待測組分的濃度的測定

向10.0g樣品中加入30.0g內標（丙腈）溶液，密封攪勻，進樣1μL，在設定的色譜條件下，測得它們的峰面積，按設定條件進行檢測，得到內標和樣品各組分的峰面積。

組分的濃度按下式計算：

式中： 待測定組分的濃度（mg/kg）； 內標溶液中的內標物濃度（mg/kg）；

有關揮發物的峰面積； 內標的峰面積；

稀釋樣品中內標溶液的質量，g（約30g）；

原始聚合物分散體／膠乳的質量，g（約10g），

待測組分相對于內標的相對響應因子。

至少重復進行兩次測定，得出各待測組分的平均濃度。