氣相色譜儀點火后不能調零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器污染;柱流失嚴重;氣流調節不當;基線補償無作用。
氣相色譜儀熱導檢測器基線不能調零故障的解決辦法:
1 衰減擋試驗
在發現基線相對于零點有一偏移時,將衰減擋由小到最大調整,觀察基線偏離是否逐漸減小。
2 調零旋鈕作用檢查
分別旋動粗、中、細調旋鈕,觀察基線有否反應。
3 雙路流量檢查
在氣路試漏的基礎上,用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。
4 熱絲電阻值間誤差檢查
對熱導池各級熱絲引出端插座進行電阻值測量。一般,各組熱絲之間電阻值的差值不應超過0.2——0.5Ω,如超出此值,應按6處理。
5 熱絲碰壁或沾污
熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲的嚴重沾污,可通過對熱導池池體的清洗而消除或部分消除。
6 熱絲不對稱或引線接錯
如測得熱絲組間電阻誤差在0.5——3Ω之間,可用在熱導調零電路的電阻兩端并聯電阻的方法加以解決;熱絲不對稱的另一種解決辦法就是將電阻值最大者與最小者搭配成一組,電阻值中等的兩個熱絲配成一組,這樣搭配后往往能更好地解決熱導調零文檔。
7 雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理,兩路流量相差過大,可通過調節氣路控制閥加以解決,但此時兩氣路不應有泄漏。
8 調零電路有開路。
9 記錄器開路或無反應。
可能是柱子老化的不好,或檢測器受污染
如果是高溫段出雜峰很正常,本身就相當于燒柱子,除非你燒柱子的溫度遠大于高溫段溫度。還有就是樣品較贓,進幾個樣就“燒”一下,也可有效防止雜峰的出現。
1.老化柱子
2.把柱子兩端截掉一小段
如果僅僅是高溫段有雜峰的話,估計不是檢測器的問題
還應該是柱子
分流不分流進樣口的話——
我的經驗:不進樣品,運行一次程升得到的基線譜圖與樣品譜圖比較,看看高溫段是否也有毛刺類雜峰,很簡單如果沒有說明是樣品的問題,如果也有一樣的雜峰說明是儀器或柱子問題。那么樓主已經老化過柱子了,問題仍然存在,說明問題在儀器上!然而問題到底在前面(汽化室)還是在后面(檢測器)?
故障分析:注意,很多時候檢測器是被冤枉的!同時襯管出問題可能性不大,一般是汽化室下端口分流板臟(鍍金密封墊)和汽化室分流出口及分流管臟,即一些高聚物長期聚集的結果,所以使用分流時隨著程升過程系統壓力或流速的改變高溫下的這些雜物就從柱子流出被檢測到。
解決辦法:1.清洗或更換鍍金密封墊;2.疏通分流出口,清洗或更換分流管;3.系統地維護一次汽化室部分。
沒什么準備工作,做好一切正常連接,保證氣路電路的正常供應。明確維修部位和內容,對維修內容進行核實,確認維修效果。
在廣州大道北有一家專業維修分析儀器的公司,各類儀器、電化學儀器都可以維修。
看看是不是電路問題或者風扇本身的問題,一般碰到這個問題最好能夠聯系設備廠商,客服會給你滿意的答復。
1 、熱導檢測器的清洗 將熱導檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,確認有尾吹氣流,通過隔墊向檢測器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續流動10min以上,緩慢增加熱導池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。 注意:不能向檢測器中注射鹵代溶劑! 對于柱流失、樣品污染產生沉積物污染熱導檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應改變時,可以采用熱清洗,即通過加熱檢測器池體以蒸發掉污染物。 2 、氫火焰離子化檢測器的清洗 1)當FID沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器溫度升至120℃以上。再從進樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可以,但應注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個小時,若仍不理想,可重復上述操作方法或按下面方法處理。 2)當沾污比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號~400號細砂紙打磨,用專用的清洗細金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數次,直到金屬絲可以光滑移動。然后用適當溶劑(如1:1甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,最后用色譜級甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。 注意:不能用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。 以上內容參考: 國家標準物質網 www.rmhot.com !
記得采納啊
1、關閉檢測器,把柱子從檢測器的接頭上拆下,把柱箱內的檢測器接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置為20 ~ 30 ml/min,測器溫度設置檢為400℃,熱清洗4~8 h,降溫后即可使用。
2、FID檢測器的清洗FID檢測器在使用中穩定性好,對使的用要求相對較低,使用普遍,但長時間使用過后,容易在檢測器噴嘴和收集極出現積炭等問題,或在噴嘴或收集極處出現有機物沉積等情況。
3、對FID積炭或有機物的沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑最后進行清洗,一般即可消除。
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