固體中二氧化硅的檢測方法

1 揮散法

若某個試樣中二氧化硅的含量在98%以上,應用氫氟酸揮發重量差減法（即揮散法）來測定SiO2含量.具體測定步驟如下：

將鉑坩堝中測定過燒失量的試樣,用少量水潤濕,加入4～5滴硫酸及5～7mL氫氟酸,放在電爐上低溫加熱,揮發至近干時,取下放冷,再加2～3滴硫酸及3～4mL氫氟酸,繼續加熱揮發至干,然后升高溫度,至三氧化硫白煙完全逸盡.將鉑坩堝置于高溫爐中,于950℃溫度下灼燒30分鐘,取出放在干燥器中冷至室溫,稱重.如此反復灼燒,直至恒重.

SiO2=×100

G1——測燒失量時灼燒后試樣和坩堝的重量,g；

G2——殘渣和坩堝的重量,g；

G——試樣的重量,g；

若試樣中SiO2含量在98%以下,采用上述方法測定SiO2將引起較大的誤差.這種情況下,宜采用重量法或氟硅酸鉀容量法來測定.

2 重量法

對可溶于酸的試樣,可直接用酸分解.對不能被酸分解的試樣,多采用Na2CO3作熔劑,用鉑坩鍋于高溫爐中熔融或燒結之后酸化成溶液,再在電爐上用蒸發器皿蒸發至干,然后加酸煮沸,并置于水浴鍋上在溫度60℃～70℃的范圍內,加入動物膠,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性鹽類,過濾分離出硅酸沉淀物.在瓷坩堝內于電爐上灰化,最后于高溫爐中950℃灼燒至恒重.冷卻,稱重,即得到SiO2的含量.

重量法的準確度較高.但對于一些特殊樣品,如螢石CaF2,由于含有較大量的氟,會使試樣中的Si以SiF4形式揮發掉,不能用重量法測定.還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品,在重量法的條件下形成硅酸的同時,生成其它沉淀,夾雜在硅酸沉淀中.所以這些特殊樣品不能用重量法來測定.這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測定SiO2的含量.

3 容量法

對可溶于酸的試樣,直接用硝酸分解,不能被酸分解的試樣多采用KOH在鎳坩堝中熔融,然后用硝酸分解熔融物.加酸后生成游離的硅酸,在過量的氟離子和鉀離子存在下,硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子,進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉淀,該沉淀在熱水中水解生成相應量的氫氟酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定,由消耗氫氧化鈉標準溶液的體積計算二氧化硅的含量.由于該法的測定條件要求較高,影響因素又多.所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關系,但只要熟練掌握此法,檢測結果準確,費時較少.

4 比色法

試樣中SiO2含量在2%以下時,宜用比色法測定.比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種.硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當的條件下生成黃色的硅鉬酸絡合物（硅鉬黃）；而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡合物（硅鉬蘭）.在規定的條件下,由于黃色或藍色的硅鉬酸絡合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比,因此可以通過顏色的深度測得SiO2的含量.硅鉬黃法可以測出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2,而后者的靈敏度卻遠比前者要高.因此在一般分析中,對少量SiO2的測定都采用硅鉬蘭比色法.用比色法測定SiO2時,最關鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉入溶液并以單分子硅酸狀態而存在.因此在制備試樣溶液時,為了獲得穩定的單硅酸溶液,一般多用碳酸鉀（碳酸鈉）—硼砂混合溶劑（2：1）、苛性鈉或苛性鉀分解試樣,并且采用逆酸化法,即以熔劑熔融后用水浸出所制得的堿性溶液,迅速的倒入稀鹽酸溶液中,使溶液由堿性迅速越過pH3～7的范圍,到達pH 0.2微酸性溶液,這樣可大大地減少聚合硅酸的形成.另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結果有所影響,因此應根據實際情況采取相應措施減少或消除其可能產生的誤差.

總之,這四種測定SiO2含量的方法各有優缺點,要根據待測試樣的具體特點來分析,制定出合適的測定方法.

不知你說的固體是指什么,下面的這幾種方法總會對你有幫助吧!

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二氧化硅的測定方法

秦 克 剛

（武漢理工大學西院測試中心 430070）

摘要： 本文介紹并比較了測定二氧化硅多種方法的優缺點，及其應用中應注意的事項。

關鍵詞：揮散法，

二氧化硅的測定方法有多種，下面逐一將不同方法作簡單介紹。

1 揮散法

若某個試樣中二氧化硅的含量在98%以上，應用氫氟酸揮發重量差減法（即揮散法）來測定SiO2含量。具體測定步驟如下：

將鉑坩堝中測定過燒失量的試樣，用少量水潤濕，加入4～5滴硫酸及5～7mL氫氟酸，放在電爐上低溫加熱，揮發至近干時，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氫氟酸，繼續加熱揮發至干，然后升高溫度，至三氧化硫白煙完全逸盡。將鉑坩堝置于高溫爐中，于950℃溫度下灼燒30分鐘，取出放在干燥器中冷至室溫，稱重。如此反復灼燒，直至恒重。

SiO2=×100

G1——測燒失量時灼燒后試樣和坩堝的重量,g；

G2——殘渣和坩堝的重量,g；

G——試樣的重量，g；

若試樣中SiO2含量在98%以下，采用上述方法測定SiO2將引起較大的誤差。這種情況下，宜采用重量法或氟硅酸鉀容量法來測定。

2 重量法

對可溶于酸的試樣，可直接用酸分解。對不能被酸分解的試樣，多采用Na2CO3作熔劑，用鉑坩鍋于高溫爐中熔融或燒結之后酸化成溶液，再在電爐上用蒸發器皿蒸發至干，然后加酸煮沸，并置于水浴鍋上在溫度60℃～70℃的范圍內，加入動物膠，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性鹽類，過濾分離出硅酸沉淀物。在瓷坩堝內于電爐上灰化，最后于高溫爐中950℃灼燒至恒重。冷卻，稱重，即得到SiO2的含量。

重量法的準確度較高。但對于一些特殊樣品，如螢石CaF2，由于含有較大量的氟，會使試樣中的Si以SiF4形式揮發掉，不能用重量法測定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品，在重量法的條件下形成硅酸的同時，生成其它沉淀，夾雜在硅酸沉淀中。所以這些特殊樣品不能用重量法來測定。這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測定SiO2的含量。

3 容量法

對可溶于酸的試樣，直接用硝酸分解，不能被酸分解的試樣多采用KOH在鎳坩堝中熔融，然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游離的硅酸，在過量的氟離子和鉀離子存在下，硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子，進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉淀，該沉淀在熱水中水解生成相應量的氫氟酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，由消耗氫氧化鈉標準溶液的體積計算二氧化硅的含量。由于該法的測定條件要求較高，影響因素又多。所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關系，但只要熟練掌握此法，檢測結果準確，費時較少。

4 比色法

試樣中SiO2含量在2%以下時，宜用比色法測定。比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種。硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當的條件下生成黃色的硅鉬酸絡合物（硅鉬黃）；而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡合物（硅鉬蘭）。在規定的條件下，由于黃色或藍色的硅鉬酸絡合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比，因此可以通過顏色的深度測得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2，而后者的靈敏度卻遠比前者要高。因此在一般分析中，對少量SiO2的測定都采用硅鉬蘭比色法。用比色法測定SiO2時，最關鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉入溶液并以單分子硅酸狀態而存在。因此在制備試樣溶液時，為了獲得穩定的單硅酸溶液，一般多用碳酸鉀（碳酸鈉）—硼砂混合溶劑（2：1）、苛性鈉或苛性鉀分解試樣，并且采用逆酸化法，即以熔劑熔融后用水浸出所制得的堿性溶液，迅速的倒入稀鹽酸溶液中，使溶液由堿性迅速越過pH3～7的范圍，到達pH 0.5～2微酸性溶液，這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結果有所影響，因此應根據實際情況采取相應措施減少或消除其可能產生的誤差。

總之，這四種測定SiO2含量的方法各有優缺點，要根據待測試樣的具體特點來分析，制定出合適的測定方法。

參考文獻

1 建筑材料科學研究院編著.玻璃陶瓷化學成分分析.北京：中國

建筑工業出版社.1985.13

2 建筑材料科學研究院編著.水泥化學分析.北京：中國建筑工業

出版社.1982.236

1

F CL JC TKS 0003 鐵礦石二氧化硅的測定鹽酸蒸干重量法

F_CL_JC_TKS_0003

鐵礦石－二氧化硅的測定－鹽酸蒸干重量法

1 范圍

本推薦方法采用鹽酸蒸干重量法測定鐵礦石中二氧化硅的含量。

本方法適用于鐵礦石中二氧化硅的測定。

2 原理

試樣用碳酸鈉熔劑熔融，鹽酸浸取，在水浴上蒸干脫水，以鹽酸溶解鹽類，過濾并灼燒成

二氧化硅。

3 試劑

3.1 無水碳酸鈉

3.2 焦硫酸鉀

3.3 鹽酸，ρ1.19 g/mL，1+1， 3+97

3.4 氫氟酸，ρ1.15 g/mL

3.5 硫酸， 1+4

3.6 乙醇，95％(V/V) 。

4 儀器

4.1 天平：不應低于四級，精確至0.0001g

4.2 鉑坩堝：帶蓋，容量15～30 mL。

4.3 馬弗爐：隔焰加熱爐，在爐膛外圍進行電阻加熱。應使用溫度控制器，準確控制爐溫，并定

期進行校驗

5 試樣制備

試樣必須有代表性和均勻性。大樣縮分后的試樣不得少于100g，試樣通過0.080 mm 方孔

篩時的篩余應不超過15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后磨細至全部通過

0.080mm 方孔篩，裝入試樣瓶中供分析用，其余作為原樣保存備用。

6 操作步驟

6.1 稱樣

稱取0.50g 試樣，精確至0.0001g。

6.2 試樣測定

將稱取的試料置于鉑坩堝中，加4g 無水碳酸鈉，混勻，再用1g 無水碳酸鈉鋪在表面。蓋

上坩堝蓋并留有縫隙，先于低溫加熱，逐漸升高溫度至950～1000℃，熔融呈透明熔體，旋轉

坩堝使熔融物均勻地附著在坩堝壁上。冷卻，將熔體用熱水溶出，移入瓷蒸發皿中。

蓋上表面皿，自皿口加入10 mL 鹽酸及2～3 滴硝酸，待作用停止后取下表面皿，用平頭

玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全，用熱鹽酸（1+1）清洗坩堝數次，洗液合并于蒸發皿中。將蒸

發皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿，蒸發至干。取下蒸發皿，加入10～20mL

鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗

玻璃棒及蒸發皿，并洗滌沉淀3～4 次，然后用水充分洗滌，直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子為

止。在沉淀上滴加6 滴硫酸（1+4）。濾液及洗液保存在300mL 燒杯中。

將燒杯中的濾液移到原蒸發皿中，在水浴上蒸發至干后，取下放入烘箱中，于110℃左右

2

的溫度下烘60min，取出放冷。加入10～20mL 熱鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中

速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸發皿，并洗滌沉淀3～4 次，然后

用水充分洗滌，直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子為止。濾液及洗液保存在250mL 容量瓶中。在

沉淀上滴加3 滴硫酸（1+4），然后將二次所得二氧化硅沉淀連同濾紙一并移入鉑柑蝸中，烘干，

灰化，然后放入1200℃的高溫下灼燒20～40min。取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，

反復灼燒，直至恒量。

將沉淀用數滴水潤濕，加6 硫酸(1+4)和10 mL 氫氟酸，放入通風櫥內的電熱板上緩慢蒸

發至干，升高溫度繼續加熱揮發至三氧化硫白煙完全逸盡。將坩堝置于1100～1150℃溫度下灼

燒10min，取出坩堝置在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量。

往經過氫氟酸處理后得到的殘渣中加入0.5g 焦硫酸鉀熔融，熔塊用熱水和數滴鹽酸(1+1)

溶解，溶液并入分離二氧化硅后得到的濾液和洗液中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液A 供濾

液中殘留的膠溶性二氧化硅以及試樣中三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦用。

7 結果計算

按下式計算二氧化硅的含量，以質量分數表示：

式中：WSiO2——二氧化硅的質量分數，%；

m1——灼燒后未經氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質量，g；

m2——殘渣和坩堝的質量，g；

m——試料的質量，g；

c——在工作曲線上查得的每100mL 被測定溶液中二氧化硅的含量，mg；

10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。

8 參考文獻

8.2《水泥化學分析》p540，建筑材料科學研究院編著，中國建筑工業出版社，1982 年。

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