X射線衍射儀發展歷史

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x射線衍射儀

X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測定物質的晶體結構、織構及應力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析.廣泛應用于冶金、石油、化工、科學研究、航空航天、教學、材料合成與生產等領域.

波長介于 紫外線 和 γ射線 間的 電磁輻射 。

由德國物理學家W.K.倫琴于1895年發現，故又稱倫琴射線。

波長小于0.1埃的稱超硬X射線，在0.1～1埃范圍內的稱硬X射線，1～10埃范圍內的稱軟X射線。

實驗室中X射線由X射線管產生，X射線管是具有陰極和陽極的真空管，陰極用鎢絲制成，通電后可發射熱電子，陽極（就稱靶極）用高熔點金屬制成（一般用鎢，用于晶體結構分析的X射線管還可用鐵、銅、鎳等材料）。

用幾萬伏至幾十萬伏的高壓加速電子，電子束轟擊靶極，X射線從靶極發出。

電子轟擊靶極時會產生高溫，故靶極必須用水冷卻，有時還將靶極設計成轉動式的。

X射線具有很強的穿透力，醫學上常用作透視檢查，工業中用來探傷。

長期受X射線輻射對人體有傷害 。

X射線可激發熒光、使氣體電離、使感光乳膠感光，故X射線可用電離計、閃爍計數器和感光乳膠片等檢測。

晶體的點陣結構對X射線可產生顯著的衍射作用，X射線衍射法已成為研究晶體結構、形貌和各種缺陷的重要手段。

它可以精確的測定物質的晶體結構，點陣常數，完成定性分析和定量分析。

安裝相應的附件能完成織構及應力的測定，廣泛應用于工業、農業、國防和科研等領域。

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X射線衍射儀簡介

作者：荀夢masl

在產品檢驗、原材料的質量標準或生產過程的中間控制分析中，你可能已經注意到要求進行“XRD分析”的地方日漸多起來了。

在耐火材料廠的化驗室里可能就有一臺X射線衍射儀，因為定量測定耐火硅磚里鱗石英、方石英和殘余石英（它們的化學式都是SiO2）的含量必須使用X射線衍射儀。

球狀氫氧化鎳是生產鎳鎘電池的原料，它的一項重要的質量指標也必須使用X射線衍射儀測定，這項指標是：氫氧化鎳101衍射峰的半高寬。

在鈦白粉廠，鈦白粉的XRD分析是例行分析。

鋼鐵材料中殘余奧氏體的測定標準方法是X射線衍射法。

道路或工程基礎施工、地質勘探、石油找油打井都需要對地質巖心進行X射線衍射分析。

翡翠、田黃的鑒定X射線衍射儀方法是權威的方法。

……這樣的實例，舉不勝舉！

絕大部分固態物質都是晶體或準晶體，它們能夠對X射線產生各具特征的衍射。

所謂衍射，即入射到物體的一小部分射線出射時方向被改變了但是波長仍保持不變的現象。

用適當的方法把這些衍射線記錄下來就得到花樣各異的X射線衍射圖譜。

如同光柵對可見光產生的衍射花樣決定于光柵的結構一樣，每種對X射線產生衍射的物質其X射線衍射圖譜決定于該物質的結構，可以說，每虛喚正種物質的X射線衍射圖里攜帶著豐富的該物質結構的信息。

分析樣品對X射線衍射產生的圖譜，解讀這些圖譜，便可以對樣品的結構進行研究測定，“看清楚”它的結構，進而能夠從“結構”的深度探究樣品的性能、屬性的根源，這就是所謂X射線衍射分析差悔法。

這里說的“結構”一詞是廣義的“結構”的概念，它包括：物質材料的元素組成、成分（position）,構造、組織(constitution),結構（structure）,狀態（state）等含義；狹義的“結構”，又分為微觀、介觀與宏觀結構（micro-，mesoscopic and macro- structure）,包括電子結構、晶體結構，各種缺陷結構，結構應變，晶粒尺寸，結晶度，材料的織構等等。

表達這種種結構的參量都可能用X射線衍射分析方法得到。

而物質材料的性能，包括力學性能、物理性能、化學性能等等，這些種種外在的表觀性能、屬性歸根到底都是由材料的廣義結構所決定的。

因此，能夠對物質材料的結構進行分析測定的X射線衍射分析法，隨著其理論的日臻成熟以及相關技術的發展，特別是計算技術、微電子學、各種新型射線檢測器等高新技術的發展，日益受到重視。

其應用現在已經滲透到廣泛的領域和眾多的行業。

X射線衍射分析法又鏈啟是一種無損壞、非破壞性的分析方法，準備樣品的操作簡單，因而備受歡迎。

X射線衍射儀是一種最常見、應用面最廣的X射線衍射分析儀器。

X射線衍射儀的較確切的名稱是多晶X射線衍射儀或稱粉末X射線衍射儀。

運用它可以獲得分析對象的粉末X射線衍射圖譜。

只要樣品是可以制成粉末的固態樣品或者是能夠加工出一處小平面的塊狀樣品，都可以用它進行分析測定。

主要應用于樣品的物相定性或定量分析，晶體結構分析，材料的織構分析，宏觀應力或微觀應力的測定，晶粒大小測定，結晶度測定等等，因此，在材料科學、物理學、化學、化工、冶金、礦物、藥物、塑料、建材、陶瓷……以至考古、刑偵、商檢等眾多學科、相關的工業、行業中都有重要的應用。

是理工科院校和涉及材料研究、生產的研究部門、廠礦的重要的大型分析設備。

X射線衍射儀的基本構成包括：高穩定度X射線發生器，精密測角臺，X射線強度測量系統，安裝有專用軟件的計算機系統等四大部分。

X射線衍射儀按其X射線發生器的額定功率分為普通功率（2~3kW）和高功率兩類，前者使用密封式X射線管，后者使用旋轉陽極X射線管(12kW以上)。

所以高功率X射線衍射儀又稱為高功率旋轉陽極X射線衍射儀。

X射線衍射儀按其測角臺掃描平面的取向有水平（或稱臥式）和垂直（又稱立式）兩種結構，立式結構不僅可以按q-2q方式進行掃描，而且可以實現樣品臺靜止不動的q-q方式掃描。

X射線衍射儀使用的X射線檢測器一般是NaI閃爍檢測器或正比檢測器，已經有將近半個世紀的歷史了。

現在，還有一些高性能的X射線檢測器可供選擇。

如：半導體致冷的高能量分辨率硅檢測器，正比位敏檢測器，固體硅陣列檢測器，CCD面積檢測器等等，都是高檔衍射儀的可選配置。

計算機系統是現代X射線衍射儀的不可缺少的部分，系統里裝備的專用軟件成為了儀器的靈魂，使儀器智能化。

它的基本功能是按照指令完成規定的控制操作、數據采集，并成為操作者的得力的數據處理、分析的輔導員或助手。

但是，現在還沒有一種儀器所帶的軟件能夠包解決一切衍射分析問題的。

優秀的第三方的（免費的、共享的或需要付費的）X射線衍射分析的數據處理、分析軟件不斷涌現，各有千秋。

使用者要根據自己的實際需要去選擇，及時更新。

X射線衍射儀可以增加一些特殊的部件或附件來增強、增加或擴展其功能，構成高配置的高檔X射線衍射儀。

高級的X射線光學部件有：石墨單色器，獲得聚焦的或平行的單色X射線束的各種多層膜鏡、全反射鏡，平行光路附件等。

多種新型的高性能的X射線檢測器已如上述。

各式各樣的衍射儀附件有：樣品旋轉臺、自動換樣臺、纖維樣品臺、極圖附件、多功能多自由度樣品臺、各種能夠實現特殊物理化學條件下進行衍射測量的附件如：應力附件、高溫附件、低溫附件、環境氣氛附件等等。

第一臺X射線衍射儀的設計是美國海軍研究室的Friedman于1945年發表的，隨后，Philips公司在美國制造銷售，至今已經走過半個世紀的發展歷程。

現在X射線衍射儀依然是十分具有活力的儀器，其應用范圍早已走出科學研究的實驗室，滲透到廣泛的應用領域和眾多的行業，發展成為一種應用甚廣的、重要的分析儀器。

但是國產衍射儀的現狀是令人堪憂的。

2002年X射線衍射儀的進口總額估計達到1500萬美元，而國產衍射儀的銷售總額只有400萬元人民幣左右。

造成這個落后局面的原因是多方面的。

國產衍射儀產品的研發工作近十幾年來幾乎完全停頓，產品質量無重大的改進。

在用戶方面存在一些認識誤區，容易接受追求衍射儀的高技術指標、高配置的誤導，主管部門的撥款有時也失于寬松。

外商推銷人員對產品的推介也難免有些不實之詞。

事實上國內現在已經可以生產技術水平與性能能夠和進口產品相匹敵的基本型X射線衍射儀。

基本型X射線衍射儀已可以滿足大部分常規的X射線衍射分析工作的需要。

現在，X射線衍射儀的研發工作也有了可喜的進展。

相信在國家“振興儀器儀表產業”政策的下促進下，國產衍射儀也會重獲生機。

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