氣相色譜儀期間核查方法
一、ECD檢測器
1. 色譜條件：
柱子：毛細管柱；
載氣：氮氣（純度大于99.999%），流速根據需要設定；
升溫程序：根據日常檢測實際需要設定。
2. 待基線穩定后，自動進樣器進濃度為40ug/kg的氯氰菊酯-正己烷溶液，連續進樣10次，計算氯氰菊酯的保留時間及峰面積的變異系數RSD。
3. 要求：
保留時間：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；
峰 積 積：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。
4. 做好期間核查記錄，填寫期間核查報告。
5. 如所測變異系數RSD未能滿足檢測要求，應按照本作業指導書4.44.6處理。
二、FPD檢測器
1. 色譜條件：
柱子：毛細管柱；
載氣：氮氣（純度大于99.999%），流速根據需要設定；
燃氣：氫氣（純度大于99.99%），流速根據需要設定；
助氣：空氣，不得含影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質，流速根據需要設定；
升溫程序：根據日常檢測實際需要設定。
2. 待基線穩定后，自動進樣器進濃度為100ug/kg的毒死蜱-正己烷：丙酮（1：1）溶液，連續進樣10次，計算毒死蜱的保留時間及峰面積的變異系數RSD。
3. 要求：
保留時間：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；
峰 積 積：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。
4. 做好期間核查記錄，填寫期間核查報告。
5. 如所測變異系數RSD未能滿足檢測要求，應按照本作業指導書4.44.6處理。
用電導率標準溶液連續測量六次，計算六次的相對標準偏差，小于2.0%既可以。
采用相同方法和標準來測試儀器長期穩定性和短期穩定性
再一個就是要不同含量范圍內儀器的偏差是否滿足斯派克所提供標準。
期間核查（intermediatechecks）是指為保持對設備校準狀態的可信度，在兩次檢定之間進行的核查，包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查，二者合起來本質上相當于ISO/IEC導則25（1990）中的運行檢查。這種核查應按規定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心，保證檢測數據的準確可靠。定義的解釋 實驗室一般對儀器進行定期檢定或校準，以保證其量值的溯源性，并加以必要的維護和保養，以保證設備的有效性和可靠性。因此，大多數實驗室認為，只要對儀器進行了定期檢定或校準，儀器就是可靠的，出具的數據就是有效的，使儀器的期間核查成為實驗室最易忽視也最不重視的環節。實際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級)，以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。因此，實驗室應對這些儀器進行期間核查。比如，分析天平是實驗室稱取物質質量的常用儀器，使用頻率最高，容易受到被稱量物質的污染，過載、使用不當還會造成刀口損壞，影響天平的靈敏度和準確度。又如，分光光度計對光波長的要求很高，在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結果10-20％左右的相對誤差。此外，儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度。實驗室應針對具體的儀器進行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結果準確性和穩定性的因素，確定需要進行期間核查的儀器名稱，編制相應的期間核查方法。儀器的期間核查并不等于檢定周期內的再次檢定，而是核查儀器的穩定性、分辨率、靈敏度等指標是否持續符合儀器本身的檢測／校準工作的技術要求。針對不同儀器的特性，可使用不同的核查方法，如儀器間比對、方法間比對、標準物質驗證、添加回收標準物質等。條件允許時，也可以按檢定規程進行自校。期間核查的時間間隔一般以在儀器的檢定或校準周期內進行一二次為宜。對于使用頻率比較高的儀器，應增加核查的次數。 實驗室應根據儀器的性能和使用情況，在規定的時間間隔內，使用相應的核查方法對儀器進行期間核查，只要檢查方法有效，周期穩定，就一定能及時預防和發現不合格的儀器并避免誤用，保證檢驗結果持續的準確性、有效性，為顧客和社會提供可信的數據和滿意的服務。儀器設備期間核查規程內容舉例一、目的 為了解儀器狀態，維護儀器設備在兩次校準期間校準狀態的可信度，減少由于儀器穩定性變化造成的結果偏差，有必要對其進行檢查，除了在開機前和關機后檢查儀器外，對重要的檢測設備在兩次周期檢定（校準）之間需進行期間核查。 了解儀器的精度、準確度和靈敏度是否有變化，也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作作一結論，如以后儀器再發生問題，無需核查本次核查前的結果。二、核查范圍及計劃制定 并不是對所有的儀器均需期間核查，僅對不太穩定的或使用頻次較高的儀器進行期間核查，期間核查應按規定進行。需要期間核查的儀器設備由儀器設備管理員制定儀器設備期間核查計劃。三、核查原因 期間核查通常在下述情況下進行： (1)按照年核查次數進行； (2)儀器設備導出數據異常； (3)儀器設備故障維修或改裝后； (4)常期脫離實驗室控制的儀器設備在恢復使用前（如外界）； (5）儀器設備經過運輸和搬遷； (6）使用在中心控制范圍以外的儀器設備。四、核查內容 核查內容一般為： (1)儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測； (2)光學儀器設備的波長重現性和靈敏度檢測； (3)采用有證標準物質，對儀器設備進行準確度和精密度的檢測；也可將以前做過的工作再做一次（留樣再測）、使用標準樣再測（作質控圖）。 (4)制作測量工作校準曲線，根據線性回歸方程，獲得修正因子，確認儀器設備的檢測范圍和檢出限量。五、核查結果 期間檢查情況應記錄并歸檔。期間檢查中發現設備運行有問題時，應停用報修。對運行有問題的設備所涉及檢測結果有效性有影響時，應對檢測項目進行重新檢測，對已出具的檢測報告如需修改，應書面形式通知客戶。六、基本要求 (1)使用標準物質和標準樣品進行測定，誤差應不超過允許差值的2/3。 (2)對適宜保留的樣品進行再檢驗，比較檢驗結果，偏差應不超過相關檢測方法標準規定的平行允差的1.5倍。 (3)與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規定的平行允差的2倍。